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參考方法

嬰幼兒食品和乳品中泛酸的測定(食品安全國家標準)

發表日期: 2017-04-12     點擊擊數:2052

1 范圍 
本標準規定了嬰幼兒食品和乳品中泛酸的測定方法。 
本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中泛酸的測定。 
2 規范性引用文件 
本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。 
3 原理 
試樣經熱水提取等前處理后,經C18 色譜柱分離,紫外檢測器檢測,外標法定量泛酸的含量。 
4 試劑和材料 
除非另有規定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。 
4.1 淀粉酶:酶活力≥1.5 U/mg。 
4.2 甲醇(CH4O):色譜純。 
4.3 鹽酸。 
4.4 硫酸鋅(ZnSO4)。 
4.5 鹽酸(0.1 mol/L):移取8.3 mL 鹽酸(4.3)于1000 mL 容量瓶中,用水定容。 
4.6 硫酸鋅溶液(15 g/100mL):稱取15 g 硫酸鋅(4.4)用水溶解并定容至100 mL。 
4.7 磷酸二氫鉀溶液(0.05 mol/L):稱取6.8 g 磷酸二氫鉀,用水溶解并定容至1000 mL。用磷酸調節pH 至3.0,用0.45 μm 濾膜過濾。 
4.8 泛酸標準溶液 
4.8.1 泛酸標準儲備液(1 mg/mL):準確稱取泛酸鈣1.087 g,加水溶解并定容至1000 mL。 
泛酸濃度=泛酸鈣濃度×0.920 
4.8.2 泛酸標準中間液(0.1 mg/mL):吸取標準儲備液(10.8.1)10 mL 于100 mL 容量瓶中,加水定容。臨用前配制。 
5 儀器和設備 
5.1 天平:感量為0.1 mg。 
5.2 高效液相色譜儀,帶紫外檢測器。 
5.3 超聲波。 
5.4 pH 計:精度為0.01。 
5.5 培養箱:55 ℃ ± 2 ℃。 
6 分析步驟 
6.1 試樣處理 
6.1.1 不含淀粉類試樣處理 
稱取混合均勻的固態試樣約5 g(精確至0.0001 g)或液態試樣約20 g(精確至0.0001 g)于150 mL 
三角瓶中,固體試樣加入約30 mL 40 ℃~50 ℃溫水,振搖溶解后超聲萃取20 min。 
6.1.2 含淀粉類試樣處理 
如果試樣中含有淀粉,稱取混合均勻的固態試樣約5 g(精確到0.0001 g)或液態試樣約20 g(精確 
到0.0001 g)于150mL三角瓶中,加入淀粉酶(4.1)約0.2 g, 固體試樣加入約30 mL 40 ℃~50 ℃溫水 
振搖溶解,蓋上瓶塞,在50 ℃~60 ℃條件下酶解30 min。 
6.2 測定液的制備 
試樣溶液降至室溫后,用鹽酸(4.5)調節pH 至4.5 ± 0.1,加入5 mL 硫酸鋅溶液(4.6),充分 
混合。轉入50 mL 容量瓶中,用水定容至刻度并充分混勻后,用濾紙過濾。濾液經0.45 μm 濾膜過濾后, 
即為試樣待測液。 
6.3 參考色譜條件 
色譜柱:ODS-C18(粒徑 5 μm, 250 mm×4.6 mm )或具有同等性能的色譜柱。 
流動相:取磷酸二氫鉀溶液(4.7)900 mL,取甲醇(4.2)100 mL,混勻后經0.45 μm微孔濾膜 
加壓過濾。 
流速:1.0 mL/min。 
檢測波長:200 nm。 
柱溫:30 ℃ ± 1 ℃。 
進樣量:10 μL。 
6.4 測定 
6.4.1 標準曲線測定 
分別準確吸取泛酸標準中間液(4.8.2)1.0 mL,2.0 mL,4.0 mL,8.0 mL,12.0 mL于100 mL容量 
瓶中,加水定容至刻度,得到濃度分別為1.0 μg/mL,2.0 μg/mL,4.0 μg/mL,8.0 μg/mL,12.0 μg/mL的 
泛酸標準工作液,臨用前配制。 
將上述泛酸標準工作依次進行色譜測定(其標準樣品色譜圖見附錄A中圖A.1),記錄色譜峰高(或 
峰面積)。以峰高(或峰面積)為縱坐標,以標準工作液濃度為橫坐標繪制標準曲線。 
6.4.2 試樣溶液的測定 
吸取試樣待測液(6.2)10 μL,將試樣待測液進行色譜測定,從標準曲線中查得試液中泛酸的濃 
度。 
7 分析結果的表述 
試樣中泛酸的含量按式(1)計算: 
 ……………………………………………………………………(1) 
式中: 
X——試樣中泛酸含量,單位為微克每百克(μg/100 g) 
C——試樣溶液中泛酸的質量濃度,單位為微克毫升(μg/mL); 
m ——稱取試樣的質量,單位為克(g); 
V——被測樣液總體積,單位為毫升(mL); 
K——樣液稀釋倍數。 
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留三位有效數字。 
8 精密度 
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 %。

儀器配置:
LC3000型高效液相色譜儀
P3000型高壓輸液泵
UV3000紫外-可見光檢測器
7725i手動進樣閥
色譜柱:C18,250 mm×4.6mm ,100A,5μm。
LCS-3000工作站
啟動工具包

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