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參考方法

乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的測定

發表日期: 2017-05-17     點擊擊數:2104

1 范圍 
本標準規定了乳與乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的測定方法。 
本標準適用于乳與乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的測定。 
2 規范性引用文件 
本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本 
適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。 
3 原理 
去除試樣中的脂肪和蛋白質,甲醇稀釋,過濾后,采用反相液相色譜法分離測定。 
4 試劑和材料 
除非另有規定,本方法所使用試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規定的一級水。 
4.1 甲醇(CH3OH):色譜純。 
4.2 亞鐵氰化鉀溶液(92 g/L):稱取亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6?3H2O] 106 g,用水溶解于1000 mL 容量瓶中,定容到刻度后混勻。 
4.3 乙酸鋅溶液(183 g/L):稱取乙酸鋅[Zn(CH3COO)2?2H2O] 219 g,加入32 mL 乙酸,用水溶解于1000 mL 容量瓶中,定容到刻度后混勻。 
4.4 磷酸鹽緩沖液(pH=6.7):分別稱取2.5 g 磷酸二氫鉀(KH2PO4)和2.5 g 磷酸氫二鉀(K2HPO4?3H2O)于1000 mL 容量瓶中,用水定容到刻度后混勻,用濾膜(4.9)過濾后備用。 
4.5 氫氧化鈉溶液(0.1 mol/L):稱量4 g 氫氧化鈉(NaOH),用水溶解于1000 mL 容量瓶中,定容到刻度后混勻。 
4.6 硫酸溶液(0.5 mol/L):移取30 mL 的濃硫酸(H2SO4)到500 mL 水中,邊攪拌邊緩慢加入,冷卻到室溫后轉移到1000 mL 容量瓶,定容到刻度后混勻。 
4.7 甲醇水溶液:體積分數為50 %。 
4.8 標準溶液 
4.8.1 苯甲酸和山梨酸標準貯備液:
每毫升含苯甲酸、山梨酸各500 μg。 
準確稱取苯甲酸、山梨酸標準品各50.0 mg,分別置于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)溶解,并稀釋至刻度。搖勻后,冷藏于冰箱中,有效期2個月。 
4.8.2 苯甲酸和山梨酸的混合標準工作液:每毫升含苯甲酸、山梨酸各10 μg。 
分別吸取苯甲酸和山梨酸的標準貯備液(4.8.1)各5 mL,至250 mL的容量瓶中,用甲醇水溶液(4.7) 
定容至刻度后混勻。冷藏于冰箱中,有效期5 d。 
4.9 濾膜:0.45 μm。 
5 儀器和設備 
5.1 LC3000型高效液相色譜儀(紫外檢測器) 
5.2 天平:感量為0.1 mg,0.01 g。 
6 分析步驟 
6.1 試樣制備 
6.1.1 液態試樣 
貯藏在冰箱中的乳與乳制品,應在試驗前預先取出,并達室溫,稱量20 g(精確至0.01g)樣品于100mL容量瓶中。 
6.1.2 固態試樣 
稱量3 g(精確至0.01g)樣品于100 mL容量瓶中,加10 mL水,用玻璃棒攪拌至完全溶解。 
6.2 萃取和凈化 
向盛有試樣(6.1)的容量瓶中加入25 mL氫氧化鈉溶液(4.5),混合后置于超聲波水浴或70 ℃水浴中處理15 min。冷卻后,用硫酸溶液(4.6)將pH調節到8(用pH計或pH試紙均可),然后加入2 mL亞鐵氰化鉀溶液(4.2)和2 mL乙酸鋅溶液(4.3)。劇烈振搖,靜置15 min,混合后冷卻到室溫,再用甲醇(4.1)定容,靜置15 min,上清液經過濾膜(4.9)過濾。收集濾液作為試樣溶液,用于高效液相色譜儀(5.1)測定。 
6.3 色譜參考條件 
色譜柱:C18,250 mm×4.6mm ,5μm。 
流動相:甲醇(4.1)—磷酸鹽緩沖溶液(4.4)=1+9。 
流速:1.2 mL/min。 
檢測波長:227 nm。 
柱溫:室溫。 
進樣量:10 μL。 
6.4 測定 
準確吸取各不少于2份的10 μL試樣溶液(6.2)和苯甲酸和山梨酸的混合標準工作液(4.8.2),以色譜峰面積定量。在上述色譜條件下,出峰順序依次為苯甲酸、山梨酸。 
7 分析結果的表述 
試樣中苯甲酸、山梨酸的含量按式(1)進行計算: 
      
X ——試樣中苯甲酸、山梨酸含量,單位為毫克每千克(mg/kg); 
A——試樣溶液中苯甲酸、山梨酸的峰面積; 
As——標準溶液中苯甲酸、山梨酸的峰面積; 
cs ——標準溶液的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL); 
V——試樣最終定容體積,單位為毫升(mL) ; 
m——取樣質量,單位為克(g)。 
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留三位有效數字。 
8 精密度 
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 %。 
9 其他 
本方法苯甲酸、山梨酸的檢出限均為1 mg/kg。

以上方法通過皖儀LC-3000型高效色譜儀進行檢測,結果精準

點擊 LC-3000型高效色譜儀 

儀器配置:

P3000型高壓輸液泵

UV3000紫外-可見光檢測器

7725i手動進樣閥

色譜柱:C18250 mm×4.6mm 100A5μm

 

LCS-3000工作站

 

啟動工具包

 

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