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參考方法

天麥消炎顆粒中鉻元素檢測

發表日期: 2017-04-20     點擊擊數:2442

01

摘要

本文采用濕法消解天麥顆粒,并將消解后的樣品定容、過濾,通過乙炔富燃火焰測試樣品中鉻的含量,通過轉換計算樣品中所含吡考啉酸鉻的量,在其所表示的90%-110%范圍內。

02

關鍵詞

鉻;天麥顆粒;吡考啉

03

引言

天麥消炎片的主要配料之一就是吡考啉酸鉻,根據藥方的配比,吡考啉的量過大或過小都會影響該藥品的藥效,所以精確控制吡考啉的量就顯得及為重要,而通過測試藥品中鉻的含量,就可以計算出藥品中吡考啉酸鉻的含量,所以,準確檢測樣品中鉻的含量非常重要。

04

實驗過程

4.1 儀器及試劑(完成該試驗所需的儀器、前處理設備、試劑)

WYS2200型原子吸收光譜儀、WYS801超純水機、可調溫電熱板、鉻空心陰極燈。硝酸(優級純)、高氯酸(優級純)、鉻標準溶液(1000ug/mL)


4.2 儀器工作條件

4.3 試驗所需溶液配制過程

4.3.1 器皿名稱及規格


名稱

規格

數量

備注

玻璃容量

玻璃,50mL

6


玻璃容量瓶

100 mL

2


量筒

25mL

2


移液槍

5-50μL

20-200μL

各一支


大肚移液管

20ml

1支


移液管

5mL

1


燒杯

500mL

4


漏斗

1只


可調溫電熱板

低溫-高溫

1臺


濾紙

快速

4張



4.3.2 溶液配制(包括注意事項)

4.3.2.1 樣品溶液處理過程中所需溶液的配制

準確稱取樣品2.000g左右,置于燒杯中,用少量水濕潤,加硝酸20mL和高氯酸5mL,蒸干,殘渣加硝酸1mL使之溶解,轉移至100mL容量瓶中,用水洗滌燒杯,洗液并入同一容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,過濾  

4.3.2.2工作曲線溶液的配制

Cr標準工作液的配制:分別取0μL、50μL、100μL 、1500μL鉻的標準溶液,加入50mL容量瓶中,用超純水定容,所得工作曲線濃度為:0.0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL。

4.3.2.3精密度試驗溶液的配制

樣品測試過程中采用重復測量的方式檢測標準溶液及待測溶液的精密度,無需另外配制試驗溶液。

4.3.2.5 檢出限試驗溶液的配制

4.3.2.6 樣品溶液的配制

火焰法測鉻時,移取5mL樣品消解液至50mL容量瓶中,并加入0.5mL硝酸,即為稀釋10倍的樣品溶液,待測。

5 結果與討論

5.1 樣品前處理方法的選擇及選擇方法的描述

準確稱取樣品2.000g左右,置于燒杯中,用少量水濕潤,加硝酸20mL和高氯酸5mL,蒸干,殘渣加硝酸1mL使之溶解,轉移至100mL容量瓶中,用水洗滌燒杯,洗液并入同一容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,過濾,精密量取5mL,至50mL容量瓶中,加硝酸0.5mL,加水至刻度,搖勻

5.2 影響因素的確定

 樣品前處理過程中,加熱溫度不可過高,否則樣品溶液蒸干以后,出現咖啡色殘渣時,使測試結果偏高,影響檢測準確度,而且,一定要先定容后過濾,以防樣品損失。

5.3 工作曲線的測定(附工作曲線圖及相關系數)

以超純水做為標樣空白,調整儀器零點。

5.4 精密度與檢出限 (注明試驗過程)

精密度的測試采用樣品多次測量的方式,計算精密度,軟件自動輸出精密度計算結果。

5.5 實際樣品測定及回收率(注明試驗過程)

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